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玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高分子材料從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度,對(duì)材料性能影響顯著。準(zhǔn)確檢測(cè) Tg 有助于深入了解材料特性,以下介紹幾種常見檢測(cè)方法。
差示掃描量熱法(DSC)應(yīng)用廣泛。該方法基于樣品與參比物在相同加熱速率下,因熱效應(yīng)不同產(chǎn)生的能量差。當(dāng)材料發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變,比熱容變化使 DSC 曲線出現(xiàn)基線偏移,由此確定 Tg。操作時(shí),將樣品和參比物置于 DSC 儀器,以一定速率升溫,記錄熱流變化,通過分析曲線得到 Tg,DSC 測(cè)量精度高、重復(fù)性好。
動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)通過測(cè)量材料在交變應(yīng)力下的力學(xué)響應(yīng)檢測(cè) Tg。玻璃態(tài)時(shí),材料模量高、損耗因子?。浑S溫度升高接近 Tg,鏈段開始運(yùn)動(dòng),模量下降、損耗因子增大。DMA 測(cè)試中,對(duì)樣品施加正弦交變應(yīng)力,測(cè)量應(yīng)變響應(yīng),繪制模量和損耗因子隨溫度變化曲線,損耗因子峰值對(duì)應(yīng)的溫度即為 Tg。DMA 能直觀反映材料力學(xué)性能變化,對(duì)研究材料加工和使用性能有重要意義。
熱機(jī)械分析(TMA)則通過測(cè)量樣品在受熱過程中的尺寸變化檢測(cè) Tg。玻璃態(tài)下,材料尺寸隨溫度變化??;玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí),鏈段活動(dòng)加劇,尺寸變化率增大。TMA 實(shí)驗(yàn)將樣品置于儀器,施加恒定負(fù)荷并升溫,記錄樣品長度或體積變化,曲線斜率突變處對(duì)應(yīng) Tg。TMA 設(shè)備簡單、操作方便,可用于研究材料熱膨脹行為。
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